離子色譜儀的穩(wěn)定運(yùn)行依賴于密閉且無氣泡的流路系統(tǒng)。管路中若存在氣泡，會(huì)導(dǎo)致流動(dòng)相不連續(xù)、壓力波動(dòng)、基線噪聲增大，甚至可能堵塞流通池或損壞檢測器。以下從氣泡成因、排除方法、預(yù)防措施及驗(yàn)證流程四個(gè)方面進(jìn)行詳細(xì)闡述。
一、氣泡產(chǎn)生的原因分析
1. 流動(dòng)相溶液不足
當(dāng)淋洗液或再生液的儲(chǔ)液瓶液位過低時(shí)，泵吸入口可能暴露于空氣中，導(dǎo)致氣泡隨液體進(jìn)入管路。
2. 管路連接不嚴(yán)密
接頭處密封圈老化、管路未插緊或存在裂縫，會(huì)使空氣滲入流路。
3. 流速設(shè)置不當(dāng)
流速過高時(shí)，液體快速通過管路可能導(dǎo)致局部低壓區(qū)，從而析出溶解的空氣形成氣泡。
4. 溶液更換操作失誤
更換流動(dòng)相時(shí)未充分排氣，或新舊溶液混合產(chǎn)氣(如酸性溶液與碳酸鹽反應(yīng)釋放CO?)。
5. 泵腔殘留氣體
泵頭內(nèi)柱塞桿與密封圈之間若殘留空氣，會(huì)在壓力作用下形成微氣泡。
二、氣泡排除操作步驟
1. 預(yù)處理與初步檢查
- 確認(rèn)液位：檢查所有儲(chǔ)液瓶(淋洗液、再生液、抑制液)的液位，確保高于泵入口，必要時(shí)添加溶液至推薦容量(通常不低于瓶體積的1/3)。
- 檢查管路密封性：逐一排查管路接頭、閥門、泵頭等連接處，確保無松動(dòng)或滲漏。若發(fā)現(xiàn)密封圈變形，需及時(shí)更換。
2. 常規(guī)排氣方法
(1)自動(dòng)排氣功能(儀器依賴型)
- 開啟排氣程序：部分離子色譜儀(如Dionex ICS-5000+)內(nèi)置自動(dòng)排氣功能。進(jìn)入儀器控制軟件，選擇“Prime”或“Purge”程序，儀器會(huì)自動(dòng)關(guān)閉排液閥，啟動(dòng)泵以最大流速?zèng)_洗管路，隨后打開排液閥排出氣泡。
- 注意事項(xiàng)：
- 排氣過程中需觀察廢液流出是否連續(xù)，若間斷性滴落說明仍有氣泡殘留。
- 重復(fù)操作2-3次以確保排氣。
(2)手動(dòng)排氣(通用方法)
- 關(guān)閉排液閥：關(guān)閉儀器后端的廢液排放閥，使管路形成密閉系統(tǒng)。
- 啟動(dòng)泵沖洗：將流速設(shè)置為常規(guī)值的1.5-2倍(如常規(guī)1 mL/min，調(diào)至1.5-2 mL/min)，運(yùn)行泵3-5分鐘，利用液體壓力將氣泡推向系統(tǒng)末端。
- 分段排氣：
- 壓力傳感器段：若儀器配備在線壓力監(jiān)測功能，觀察壓力曲線波動(dòng)位置，定位氣泡聚集區(qū)域。
- 手動(dòng)放氣：從廢液出口處用注射器抽取溶液，或短暫打開排液閥釋放壓力，排出明顯氣泡。
- 恢復(fù)流速：排氣完成后，將流速調(diào)回常規(guī)值，打開排液閥恢復(fù)正常流路。
3. 特殊部位氣泡處理
(1)柱塞桿氣泡(針對(duì)活塞泵)
- 停機(jī)卸壓：停止泵運(yùn)行，關(guān)閉排液閥以保持系統(tǒng)壓力。
- 拆卸泵頭：小心卸下泵頭外殼，暴露柱塞桿。
- 手動(dòng)排氣：用醫(yī)用注射器吸取少量流動(dòng)相，沿柱塞桿與密封圈接觸面注入，排出滯留空氣。
- 重啟驗(yàn)證：裝回泵頭后，低流速運(yùn)行10分鐘，觀察壓力是否穩(wěn)定。
(2)抑制器氣泡(電化學(xué)抑制模式)
- 旁路抑制器：暫時(shí)關(guān)閉抑制電流，將流路切換至“Bypass”模式，直接連通分離柱與檢測器，繞過抑制器沖洗管路。
- 單獨(dú)排氣：若氣泡僅存在于抑制器內(nèi)部，可拆卸抑制器進(jìn)出口管路，用注射器注入溶液沖洗。
(3)微孔濾膜堵塞導(dǎo)致的氣泡
- 更換濾膜：若在線過濾器(0.2-0.45 μm)被顆粒物堵塞，需更換新濾膜。注意安裝時(shí)避免產(chǎn)生氣泡，可先浸泡濾膜并超聲處理。
三、預(yù)防措施與日常維護(hù)
1. 規(guī)范溶液更換操作
- 更換流動(dòng)相前，先將新溶液以低流速(0.5 mL/min)預(yù)沖洗管路10分鐘，避免直接混入產(chǎn)氣。
- 使用脫氣處理后的溶液(超聲脫氣30分鐘或真空抽濾)。
2. 定期維護(hù)管路
- 每月檢查管路老化情況，及時(shí)更換變硬或發(fā)脆的軟管。
- 每季度清洗流路：用10%甲醇或稀硝酸沖洗管路，去除無機(jī)鹽沉淀。
3. 優(yōu)化實(shí)驗(yàn)參數(shù)
- 調(diào)整流速至推薦范圍(如常規(guī)IC分析流速1-2 mL/min)，避免過高導(dǎo)致湍流產(chǎn)氣。
- 開啟“壓力限值報(bào)警”功能，實(shí)時(shí)監(jiān)控流路狀態(tài)。
4. 停機(jī)處理
- 長期停機(jī)前，用純水沖洗管路10分鐘，防止殘留溶液結(jié)晶堵塞。
- 排空儲(chǔ)液瓶，斷開泵與液體接觸。
四、排氣效果驗(yàn)證
1. 基線穩(wěn)定性測試
- 排氣后運(yùn)行空白流動(dòng)相，觀察檢測器信號(hào)是否平穩(wěn)(如電導(dǎo)檢測器基線噪聲應(yīng)<0.1 nS/cm)。
2. 壓力波動(dòng)檢查
- 正常流路壓力波動(dòng)應(yīng)<5%(如常規(guī)壓力10 bar時(shí)，波動(dòng)范圍≤0.5 bar)。
3. 標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證
- 注入標(biāo)準(zhǔn)離子溶液(如10 mg/L Cl?、NO??)，對(duì)比保留時(shí)間與峰面積是否與理論值一致。
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